रजिस्ट्री सं० डी-( डी ) -72
REGISTERED No. D-( D)-72
भारत का राजपत्र The Gazette of India
असाधारण
EXTRAORDINARY
भाग II-खण्ड 3- पखण्ड ( 1)
PART II-Section 3-Sub - section ( i )
प्राधिकार से प्रकाशित
PUBLISHED BY AUTHORITY
सं० 350] नई दिल्ली, बुधवार, अक्तूबर 27 , 1976 /फार्तिक 5 , 1898
No. 330 ] NEW DELHI , WEDNESDAY , OCTOBER 27 , 1976 / KARTIKA 5 , 1898
इस भाग में भिन्म पृष्ठ संख्या दी जाती है जिससे कि यह अलग संकचन के रूप में रखा आ सके ।
Separate paging is given to this Part In order that it may be filed as a separate compilation
MINISTRY OF AGRICULTURE & IRRIGATION
(Department of Agriculture)
ORDER
New Delhi , the 27th October 1976
G.S.R. 854 (E) . In exercise of the powers conferred by Section 3 of the Essential Commoditics Act , 1955 ( 10 of 1955 ) , the Central Government hereby makes the follow- ing order further to amend the Fertiliser ( Control ) Order , 1957 , namely : -
1. ( 1 ) This Order may be called the Fertiliser ( Control ) Eighth Amendment Order , 1976.
(2) It shall come into force on the date of its publication in the Offlcial Gazette .
2. In Schodule II to the Fertiliser ( Control ) Order , 1957 , after the heading " C. Method of sampling and analysis of Anhydrous Ammonia " and the entries relating thereto , the following heading and entries shall be inserted , namtely:-
" D. ANALYSIS OF ZINC SULPHATE , AGRICULTURAL GRADE
Quality of Reagents : Pure chemicals and distilled water shall be used in tests . NOTE . ' Pure chemicals' shall mean chemicals that do not contain impurities which affect the results of analysis .
( 2591 )
THE GAZETTE OF INDIA EXTRAORDINARY
PART I-SEC . 3 ( 1 ) 2592
I. DETERMINATION OF MATTER INSOLUBLE IN WATER
Reagent: Dilute Sulphuric Acid- 10 per cent .
Procedure : Dissolve 25.0 g of the material in 125 ml of water and add 1 ml of dilute sulphuric acil . Heat the solution to boiling . Filter through a weighed and prepared Gooch crucible or sintered glass crucible ( G No. 4 ) and wash the residue thoroughly with hot water . Dry the crucible at 110 ° ± 5 ° C to constant mass ,
Calculation
Matter insoluble in water , per cent by mass weight 4A
where
A weight in g of the residue .
II . DETERMINATION OF ZINC
Reagents
(a) Disodium Eithylenediamipo Tetra- Acetate ( EDTA ) Solution . Dissolve 18.6 g of disodium ethylenediamine tetra - acetate dihydrate in water and make up the volume to 1 litre in a volumetric flask .
(b ) Standard Zinc Solution . Weigh 1.250 g of reagent grade zinc metal , dissolve in 20 ml of hydrochloric acid ( 1 : 1 ) and make up to 500 ml in a volume- tric flask .
(c) Ammonium Hydroxide-20 per cent ( m/ m) .
(d) Eriochrome Black - T Indicator . Mix thoroughly 1 g of eriochrome black -T with 100 g of sodium chloride .
(e) Ammonlum Chloride
( f) * Sodium Cyanide
(g) Formaldehyde Solution . Dilute 1 volume of formal dehyde 36 per cent (m/ v ) with 8 volumes of water .
Procedure
1. Standardization of EDTA Solution . Pipette 50 ml of standard zinc solution into a 600 - ml beaker . Add ammonium hydroxide until a permanent precipitate is formed , fol- lowed by 10 ml more of the alkali , Dilute to 500 ml and add a few specks of the indicator . Titrate the red solution with EDTA solution to a clear blue end -point .
2. Dissolve 0.5 g of the material , accurately weighed , in about 25 ml of water and add 0.1 g of ammonium chloride and 0.5 of sodium cyanide . Add more cyanide if the precipitate formed does not dissolve completely . Add approximately 75 ml of water and 10 to 20 ml of ammonium hydroxide . Add sufficient amount of eriochrome black T indi- cator to produce a red colour ( only a few specks are required ) and stir until dissolved . Add 20 ml of formaldehyde solution and titrate with EDTA solution to a clear blue end- point ( it is important to carry out the titration immediately after addition of formaldehyde solution) .
Calculation
V₁ Zinc ( as Zn ) , per cent by mass = 12.5 M V
where
V₁ Volume in ml of EDTA solution used with the material in 2,
-V, Volume in ml of EDTA solution used with standard zinc solution in 1 , and
M mass in g of the material taken for the test .
*To be used with extremo care .
भाग II-खं . 3 (i)
भारत का असाधारण राजपत्र
2593
III , COLORIMETRIC METHOD FOR DETERMINING OF COPPER
Outline of the Method. Sodium diethyldithio carbonate reacts with slightly acidic or ammonical solution of copper in low concentration to produce a brown colloidal suspen- sion of the cupric diethylaithiocardamate extracted determined spectrophotometrically .
Apparatus
photometer : Any suitable photoclectic colorimeter .
Reagents
(i ) Ammonium Citrate Solution 40 per cent (m/ v ) .
( ii) Sodium Diethyldithiocarbamate Solution- 0.1 per cent ( m/ v . )
( iii ) Standard Copper Solution-Clean the surface of a copper wire with sand paper .
Dissolve 100 mg of pure copper in dilute nitric acid . Heat the solution nearly to dryness to drive off the acid . Add about 10 ml of water and heat again nearly to dryness . Take up the residue in water , add 25 ml of IN sulphuric acid and dilute to 1,000 ml . One millilitre of this solution contains 0.1 mg of copper ( as Cu) .
Alternatively , dissolve 3.928 g of cupric sulphate ( CuSO5H₂O ) in sufficient water containing 1 or 2 ml of concentrated suiphuric acid and dilute to 1000 ml . One milli- litre of the solution contains 1.0 mg of copper ( as Cu ) .
(iv) Ammonium Hydroxide- 18 N.
(v) Carbon Tetrachloride
III ( a ) PREPARATION OF THE SAMPLE
Weigh 5 g of sample accurately , dissolve in distilled water and add 1 ml of sulphuric acid . Filter the solution and make up to 250 ml with water in a volumetric flask . Take 50 ml of the above solution in a beaker , heat , pass hydrogen sulphide gas or add sodium sulphide solution and ensure complete precipitation , Filter hot and keep the filterate for subsequent analysis .
III - a . 1-Boil the residue with dilute nitric acid and filter , if necessary . fo the filtered solution add sulphuric acid , cvaporate , dilute and filter . Keep the residue for determination of lead.
III - b . PROCEDURE FOR DETERMINATION OF COPPER
Determine copper in the filterate from Ill - a - 1 above by diethyldithiocarbamate method as detailed below:-
Transfer an aliquot containing not more than 0.05 mg of copper to a 100 - ml separat- ing funnel . Add 2 ml of ammonium citrate solution and adjust the pH to 8.5 with ammonium hydroxide . The presence of ammonium ions helps to dcionize iron , if present , and to prevent rapid fading of developed colour . Add 10 ml of sodium diethyldithiocar- bamate solution and develop the colour . Extract the coloured complex with 5 to 10 ml of carbon tetrachloride . Separate the carbon tetrachloride layer from aqueous layer and centrifuge for 5 minutes to separate the water droplets . Transfer the carbon tetrachloride solution to a photometric cell and measure its absorbance at the wave length of maximum absorption , 440 mu relative to reagent blank . Calculate the corrected absorbance by substracting the reading obtained for the solution containing no copper .
Transfer to a series of 100 -ml separating funnels aliquots of standard copper solution corresponding to 0, 0.1 , 0.2, 0.5 , 1.0, 2.0 , 2.5 mg of copper and proceed exactly as prescribed above . Plot a graph of corrected absorbance of solutions against their copper contents .
NOTE . If bismuth is suspected , it has to be separated or otherwise accounted for.
Calculation
Calculate the corrected absorbance by substracting the value obtained for the black from that obtained for the test solution and read from the calibration curve the corres- ponding mass of copper ,
Copper ( as Cu ) , per cent by mass = Ma
M2 × 100
where
M₁mass in & of copper as determined in the given aliquot of the test solution , and
M mass in g of the material present in the aliquot of the test solution.
THE GAZETTE OF INDIA EXTRAORDINARY
PART II-SEC . 3 ( 1 ) 2594
IV . DETERMINATION OF LEAD BY COLOROMETRIC METHOD USING DITHIZONE
Apparatus
Nessler Cylinders-50 ml capacity .
Reagents
in water 1. Standard Lead Solution-Dissolve 0.40 g of the lead nitrate [ Pb ( NO3) 2 ] containing 2 or 3 ml of concentrated nitric acid and make up the volume to 1000 ml with water . Transfer 10 ml of this solution to a volumetric flask , add 2 or 3 ml of con- centrated nitric acid and dilute with water to 1000 ml . One millilitre of this solution contains 2.5 ug of lead ( as Pb ) . The diluted solution shall be freshly prepared .
2. Dilute Ammonium Hydroxide- 1N , approximately .
3. Reagent A-Dissolve 25 g of triammonium citrate or 22 g of citric acid and 4g of hydroxylamine hydrochloride in about 200 ml of water . Add dilute ammonium hydroxide to bring the pH to 8.5 . Dilute the solutionto 500 ml . Purify this solution by extracting with 15 ml portions of 001 per cent dithizone solution until the final colour of the dithizone extract is green. Wash the aqueous remainder portion three times with 25 ml portions of chloroform and finally with one 25 ml portion of carbon tetrachloride .
4. Dithizone ( Diphenyl thiocarbazone or phenylazothiomoformic Acid) solution- Dissolve 001 g of dithizone in 100 ml of carbon tetrachloride , shaking intermittently for 1 hour . Allow to stand overnight and shake once again before using. This shall be kept in a cool and dark place . This gives a 0.01 per cent solution . Filter, if necessary . Dilute 10 ml of this solution to 100 ml with carbon tetrachloride in a 100 -ml volumetric flask . This shall be prepared fresh before determination . This gives a solution of 0.001 per cent .
NOTE 1. Carbon tetrachloride used should be further purified . One litre of carbon tetrachloride is extracted with two portions of 25 ml dilute ammonium hydro. xide and then kept over 100 g of activated carbon . Before use , it is decanted and distilled at about 80 ° C over a little fresh lime .
NOTE 2. Sometimes dithizone solid and its 0.01 per cent solutions deteriorate on storage . The 0.01 per cent solution should therefore , be tested before further dilution, by shaking 2 ml of the solution withwith 5'5 ml of 1 per cent ammonium hydroxide . If the organic layer is only faintly yellow under these conditions , the solution may be used . If it is deeply coloured it shall be discarded and fresh solution be prepared . The solution as well as the reagent should be stored in a refrigerator and exposure to sunlight should be avoided during analytical work . To increase the stability of 0.01 per cent solution, it should be covered with a thin aqueous layer saturated with sulphur dioxide.
5. Thymol Blue Indicator Solution-1 per cent ( m/ v ) solution in rectified spirit .
Procedure
1. Take several aliquots of standard lead solution into a series of separating funnels , add 5 ml of the water and 10 ml of the reagent A. Then add 2 drops thymol blue indi- cator and bring the pH of the solution to 8.5 by addition of dilute ammonium hydroxide . Add 5 ml of the dithizone - solution and shake well for about 10 seconds . Drain the orga- nic layers into stoppered Nessler cylinders .
2. Dissolve the residue obtained in III - a - 1 above , in dilute nitric acid and dilute with water . Take a suitable aliquot of the solution and transfer to a separating funnel . Develop the colour as prescribed above . Drain the organic layer into a stoppered Nessler cylinder , add 10 ml of dilute ammonium hydroxide , and shake for about 10 seconds . Compare the colour developed with those of the standard solutions . Note the volume of the standard with which the colour of the test solution matches ,
NOTE . If the colour of the test solution is intermediate between two standard solutions , then the experiment is repeated by taking more number of standard solutions in that range and exact colour matching is arrived at.
Calculation
Heavy metals (as Pb ) , per cent by mass 100 XVX f
M
where
V Volume in ml of standard lead solution matching with the test solution ,
f mass in g of heavy metals ( as Pb ) equivalent to 1 ml of standard lead solution, and
M mass in g of the material in the aliquot taken for the test .
भारत का असाधारण राजपत्र
भाग 11. 3 (1)
2595
V. DETERMINATION OF MAGNESIUM IN THE SAMPLE MATERIAL
Reagents
(a) Eriochrome Black T Indicators - Dissolve 0.1 g of eriochrome black T in 25 ml of methyl alcohol .
(b) Ammonium Hydroxide - Ammonium Chloride Buffer Solution .--Mix 350 ml of ammonium hydroxide ( 20 per cent w/w ) with 54 g of ammonium chloride . Dilute with water and make up the volume to 1000 ml ( The pH of the solution should be not more than 10) .
(c) Standard Magnesium Solution , 0.01 M. Weigh 2.4640 g of magnesium sulphate (MgSO4 , 7H2O ) and dissolve it in water . Make up the volume to one litre .
( d) Ethylenediamine Tetra -Acetate ( EDTA) Solution-Dissolve 3.72 g of disodium ethylenediamine tetra - acetate dihydrate in water and make up the volume to one litre .
Procedure
Standardization of EDTA Solution -Take 10 ml of standard magnesium solution in a conical flask . Add 20 ml of water , one millilitre of criochrome black T indicator and 25 ml of ammonium hydroxide - ammonium chloride buffer solution . Heat to 40 ° to 50 ° C and then titrate with EDTA solution , maintaining the temperature between 40 ° and 50 ° until the colour changes from wine red to distinct blue .
Molarity of EDTA solution = 10M1
V₁
where
M₁ molarity of standard magnesium solution , and
V1 Volume in ml of EDTA solution used for titration .
Determination of Magnesium in the sample material . Take the filterate from III- a (after removal of copper ) add a few drops of concentrated nitric acid , boil and cool and then add solid ammonium chloride ( about 2 grams ) , boil and cool , add ammonium- hydroxide till the strong smell of ammonia comes and filter the precipitate through sintered crucible , take this filterate and add dilute sulphuric acid till the solution is acidic (test with methyl red ) , heat the solution to boil and add excess of di- aminonium - hydrogen phosphate with continuous stirring . Add 10 per cent ammonia solution with continuous stirring till the solution is just alkaline ( test with methyle red ) white precipetate of zinc ammonium phosphate will be formed ( the optimum pH for precipetation is 6-7 ) allow it to stand for 3-4 hours . Filter through hatman filter paper no . 40. Collect the filterate in a volumetric flask . Make up the volume ( say 100 ml . ) . Take a suitable Aliquote (say 10 ml ) for the determination of magnesium . Add 20 ml of water , one ml of erio- chrome black - T indicator and 20 ml of ammonia hydroxide - ammonia chloride buffer solution . Heat to 40 ° to 50 ° C and titrate with standard EDTA solution , maintaining the temperature between 40 ° and 50 ° C until the colour changes from wine red to distinct blue .
1ml of 0.01M- EDTA 0.2432 mg of ' Mg ' Mg = xX0.2432 5
where
x volume of 0.1M - EDTA used for titration .
The calculation factor 5 is derived presuming that 5 g of material is taken for test and the filterate obtained is 100 ml out of which 10 ml is titrated .
VI . DETERMINATION OF PH
Dissolve 5 gm of the material in freshly boiled and cooled water . Dilute to 25 ml and mix. Determine the pH value of the solution with a pH meter . "
[No. 10-11 / 76 - STU ]
P. S. KOHLI , Jt . Secy.
THE GAZETTE OF INDIA EXTRAORDINARY
PART 1-Вес. 8 (4) 2596
कृषि और सिचाई मन्त्रालय
(कृषि विभाग)
आदेश
नई दिल्ली, 27 अक्तूबर , 1976
सा० फा ० नि० 854 ( प्र) केन्द्रीय सरकार, आवश्यक वस्तु श्रधिनियम , 1955 ( 1955 का 10 ) की धारा 3 द्वारा प्रदत्त शक्तियों का प्रयोग करते हुए , उर्वरक ( नियंत्रण ) आदेश, 1957 में भौर संशोधन करने के लिए निम्नलिखित आदेश करती है, अर्थात् -
1. ( 1 ) इस आदेश का नाम उर्वरक ( नियंत्रण) श्राठवां संशोधन आदेश 1976 है ।
(2) यह राजपत्र में प्रकाशन की तारीख को प्रवृत्त होगा ।
2. उर्वरक ( नियंत्रण ) आदेश , 1957 को अनुसूची ii में, "ग. एन हाइड्रस अमोनिया के प्रतिचयन और विश्लेषण की पद्धति" शीर्षक और उससे संबंधित प्रविष्टियों के पश्चात् निम्न- लिखित शीर्षक और प्रविष्टियां अन्तःस्थापित की जाएंगी, अर्थात्-
घ. जिंक सल्फेट , कृषि श्रेणी का विश्लेषण
अभिकर्मकों की क्वालिटी:
परीक्षणों में शुद्ध रसायनों और आसुत जल को उपयोग में लाया जायेगा ।
टिप्पण:-- शुद्ध रसायन' से ये रसायन अभिप्रेत होंगे जिनमें वे अपद्रव्य नहीं हैं जिनसे विश्लेषण के परिणामों पर प्रभाव पड़ता है ।
I. जल में अविलेय पदार्थ का अवधारण
अभिकर्मक:
तनु सल्फ्यूरिक अम्ल-10 प्रतिशत
प्रक्रिया:
द्रव्य के 25.0 ग्राम को जल के 125 मि ०ली ० में घोलिए और तनु सल्फ्यूरिक अम्ल का एक मि०लि ० मिलाइए । घोल को उबलने तक गर्म कीजिए । तीले और तैयार किए हुए गूच मूषा या सिटरित कांच की भूषा (जी० संख्या 4 ) में से छानिए तथा अवशेष को गर्म जल से पूर्णतया प्रक्षालन कीजिए । मूषा को 110°+ 5° सें ० ग्रे ० पर स्थिर द्रव्यमान तक सुखाइए ।
परिकलन:
जल में अविलेय पदार्थ, द्रव्यमान भार द्वारा प्रतिशत ए
जहां-
ए अवशेष का ग्राम में भार भारत का असाधारण राजपत्र
भाग I- , 3 (1 )
2597
II. जस्ते का अवधारण
अभिकर्मक:
(क ) डाइलोडियम एथिलीन आइ- अमीन टेट्रा-एसेटेंट ( ई डी टी ए) घोल.-डाइसोडियम एथिलीन डाइ- अमीन टेट्रा -एसेटेट डाइहाइड्रेट के 18.6 ग्राम को जल में घोलिए और मात्रा को अनुमापी फ्लास्क में एक लिटर तक कर लीजिए ।
(ख ) मानक जस्ता घोल अभिकर्मक श्रेणी जस्ता धासु के 1.25 ग्राम को तौलिए, हाइड्रोक्लोरिक अम्ल के 20 मि०लि० ( 1: 1 ) में घोलिए तथा अनुमापी फ्लास्त में 500 मि ० लि ० तक कर लीजिए ।
(ग) एमोनियम हाइड्रोक्साइड- 20 प्रतिशत ( एम/ एम ) ।
(घ) एरिप्रोक्रोम ब्लेक टी इंडीकेटर एरिश्रोक्रोम ब्लेक टी के एक ग्राम को सोडियम क्लोराइड के 100 ग्राम के साथ पूर्णतया मिश्रित कीजिए ।
(ङ) एमोनियम क्लोराइड
(च) सोडिम साइनाइत
(छ) फोरमलडिहाइड घोल.-फ़ोरमलडिहाइड 36 प्रतिशत ( एम/ वो) की एक मात्ना का जल को आठ माताओं के साथ तनूकरण कीजिए ।
प्रक्रिया:
1. इ डी टी ए बोल का मान होकरण मानक अस्ता बोल के 50 मि ० लि ० को 600 मि० लि ० बीकर में पीपेट कीजिए । तब तक अमोनियम हाइड्राक्साइड मिलाइए जब तक कि अवक्षेप न बने, तत्पश्चात् क्षार का 10 मि ० लि ० और मिलाइए । 500 मि ० लि ० तक तनूकरण कोजिए तथा इंडीकेटर के कुछ कण मिलाइए । लाल घोल को इडी टी ए घौल के साथ स्पष्ट नोले अंत्य बिन्दु तक अनुमापित कीजिए ।
2. सही तोले गए द्रव्य के 0.5 ग्राम को जल के लगभग 25 मि ० लि० में घोलिए और एमोनियम क्लोराइड का 0.5 ग्राम और सोडियम साइनाइड का 0.5 ग्राम मिलाइए । साइनाइड और मिलाइए यदि उठा हुआ अवक्षेप पूरी तरह से घुल नहीं जाता है । 75 मि ० लि ० फल तथा अमोनियम हाइड्राक्साइड का 10 से 20 मि० लि ० मिलाइए । एरिओक्रोम ब्लेक टी इंडीषेटर को पर्याप्त मात्रा में मिलाइए ताकि लाल रंग हो आए ( केवल कुछ कणों की ही आवश्यक्ता होती है तथा तब तक हिलाइए जब तक घुल न जाए । फ़ोरमलडिहाइड धौल के 20 मि ० लि० मिलाइए तथा इ डोटी ए षोल के साथ स्पष्ट नोले अन्त्य बिन्दु तक अनुमापित कीजिए । फ़ोरमलडिहाइड घोल के मिलाने के पश्चात् तुरन्त ही अनुमापन करना आवश्यक है ) ।
परिकलन:
बी
जस्ताद्रव्यमान द्वारा प्रतिशत =
X एम
THE GAZETTE OF INDIA EXTRAORDINARY PART II- SEC . 3 (1 ) 2598
जहां
बो 1 . ' दो' में द्रव्य के साथ उपयोग किए गए इ डी टी ए की मि ० लि ० में मात्रा बी 2 . मानक जस्ता घोल के साथ ' एक' में उपयोग किए गए इ डी टी ए घोल को मि० लि ० में माना , तथा
एम परीक्षण के लिए गए द्रव्य की ग्राम में द्रव्यमान ।
III . ताम्ध्र के अवधारण के लिए वर्णमितीय पद्धति:
पद्धति की रूपरेखा:
सोडियम डाइएथाइल-डाईथायी कार्बामेट में ताम्र के किंचित अम्लीय या अमोनीय वम सांद्रण घोल से अधिक अभिक्रिया होती है तथा क्यूप्रिय डाइएथाइल-डाइथायों कामेिट का ब्राउन कोलाइडी निलम्बन उत्पन्न होता है ।
निलम्बन को किसी कार्बनिक विलायक से निष्कषित किया जा संक्ता है तथा निष्कर्षित रंग को स्पेकट्मभामितीयतः अवधारित किया जाता है ।
उपकरण:
फ़ोटीमोटर.-कोई उपयुक्त प्रकाश विद्युत वर्षमापी
अभिकर्मक :
(i ) श्रमोनियम साइट्रेट घोल 40 प्रतिशत ( एम/ बी )
(ii ) सोडियम डाइएथाइल-डाई थायो कार्बमिट घोल- 0.1 प्रतिशत ( एम/बी ) (iii ) मानक ताम्र घोल किसी ताम्म्र तार की सतह को रेगमाल से साफ़ कीजिए । शुद्ध ताम्र के 100 मि ० ग्राम तनु नाइट्रेट अम्ल में घोलिए । यहां तक गर्म कीजिए कि अम्ल उड़ जाए और लगभग शुष्कता आ जाए । लगभग 10 मि० लि० जल मिलाइए और पुनः गर्म करके लगभग सखा लीजिए । अवशेष को जल में रखिए । एन सल्फ्यूरिक अम्ल के 25 मि ० लि ० मिलाइए तथा 1000 मि ० लि ० तक तनूद्युत कीजिए । इस घोल के 1 मि ० लि ० में ताम्न ( सी यू ) का 0.1 मि ० ग्राम होता है ।
2 अनुकल्पतः , कुप्रि क सल्फेट ( सी यू एस ओ 5 एच श्रो ) के 3.928 ग्राम को पर्याप्त जल में घोलिए जिसमें सान्द्रित सल्फ्यूरिक अम्ल के 1 या 2 मिलीलिटर हो तथा 100 मि ० लि ० तक तनूकृत कीजिए । घोल के 1 मि ० लि ० में ताम्र (सीयू) का 1.0 मि ० ग्राम होता है ।
( iv) अमोनियम हाइड्रोक्साइड- 18 एन
(v) कार्बन टेट्राक्लोराइड
III (क ) नमूने का तैयार किया जाना
नमूने के 5 ग्राम को सही सही तोलिए , आसुत जल में घोलिए और सल्फ्यूरिक एसिड का 1 मि० लि० मिलाइए । घोल को छानिए अनुमापी फ्लास्क में जल से 250 मि ० लि० तक कर लीजिए । उपर्युक्त घोल के 50 मि ० लि ० बीकर में लीजिए, गर्म कीजिए , हाइड्रोजन सल्फाइड गैस चलाइए भारत का असाधारण राजपत्र
भाग II-खं . 3 ( 1)
2599
या सोडियम सल्फाइड धोल मिलाइए तथा पूर्ण अवक्षेपण सुनिश्चित कीजिए । गर्म गर्म ही छानिए और छाने हुए भाग को बाद के विश्लेषण के लिए रखिए ।
IIIक 1. अवशिष्ट को तो अनु नाइट्रिक अम्ल के साथ उबालिए तथा यदि आवश्यक हो तो छान लीजिए । छाने हुए घोल में सल्फ्यूरिक अम्ल मिलाइए , वाष्पित कीजिए , तनूकृत कीजिए और छानिए । अवशिष्ट को सीसे के अवधारण के लिए रखिए ।
IIIख ताम्य के अवधारण के लिए प्रक्रिया:
ऊपर III क 1 से निस्यंद में डाइएथाइल डाईथायोकार्बामेट पद्धति से ताम्र का अवधारण कीजिए जिसका ब्यौरा नीचे दिया गया है :-
एक अशेष भाजक को जिसमें 0.05 मि ० ग्रा ० से अनधिक ताम्त्र हो, 100 मि० लि० पृथक्कारी फनल में अन्तरित कीजिए । श्रमोनियम साइट्रेट घोल का 2 मि ० लि० मिलाइए तथा पी एच को अमोनियम डाइड्रोक्साइड से 8.5 तक समायोजित कीजिए । अमोनियम आयनों की उपस्थिति लोहे को यदि उपस्थिति हो विश्रमनित करने तथा विकसित रंग के शीघ्र ही म्लान होने को रोकने में सहायता करती है । सोडियम डाइएथाइल -डाईथायोकार्बोंमेंट घोल के 10 मिली लिटर को मिलाइए और रंग को विकसित कीजिए । रंजित संकर को कार्बन टेट्राक्लोराइड के 5 से 10 मि ० लि ० से निष्कषित कीजिए । कार्बन टेट्राक्लोराइड परत को जलीय परत से पृथक कीजए तथा जल बिन्दुकों को पृथक् करने के लिए पांच मिनट तक उप केन्द्रित कीजिए । कार्बन टेट्राक्लोराइड घोल को प्रकाशमापीय सेल में अन्तरित कीजिए और अधिकतम अवशोषण के तरंग दें, अभिकर्मक ब्लैक से सापेक्ष्य 440 मिली म्यू पर, उसके अवशोधांक को नापिए । ऐसे घोल के लिए जिसमें कोई ताम्म्र न हो, श्रभिप्राप्त पठनांक को घटा कर शुद्धीकृत अवशोषणांक का परिक्कलन कीजिए ।
ताम्र के 0 , 0.1 , 0.2 , 0.5 , 1.0 तथा 2.0 मि ० ग्राम के तत्स्थानी मानक ताम्र घोल के अशेष भाजकों को 100 मि ० लि० पृथक्कारी फनलों की श्रेणी में श्रन्तरित कीजिए तथा ठीक उसी प्रकार अग्रसर होइए जैसा ऊपर विहित है । घोलों के शुद्धीकृत अवशोषणांक का उनके ताम्र के अंश की तुलना में ग्राफ श्रालेखित कीजिए ।
टिप्पण: - यदि विस्मथ का सन्देह हो तो उसे पृथक् करना होगा या अन्यथा लेखा जोखा देना होगा ।
परिकलन
ब्लैक के लिए श्रभिप्राप्त मूल्य को परीक्षण घोल के लिए अभिप्राप्त मूल्य में से घटा कर शुद्धीकृत अवशोषणांक का परिकलन कीजिए तथा अंशांकन वक्र से ताम्र का उत्थानी द्रव्यमान पढ़िए ।
एम
ताम्र ( सीयू) द्रव्यमान द्वारा प्रतिशत × 100 एम
जहां-
एम 1 परीक्षण घोल के दिए हुए श्रशेषभाजक में यथा श्रवधारित ताम्म्र का ग्राम में द्रव्यमान हो, तथा
एम 2-परीक्षण बोल के अशेषभाजक में विद्यमान द्रव्य का ग्राम में द्रव्यमान ।
THE GAZETTE OF INDIA EXTRAORDINARY PART II- SEC . 3 (1 )) 2600
डिथिजोन का उपयोग करते हुए वर्ग मितीय पद्धति द्वारा सीसे का अवधारण :
उपकरण :
नेसलर सिलिण्डर 50 मि ० लि ० धारिता
अभिकर्मक
1. मानक सोप्ता घील सीसा नाइट्रेट [पी बी ( एन ओ 3 ) 2 ] का 0.40 ग्राम जल में धोलिए जिसनें सांद्रित नाइट्रेट अम्ल का 2 या 3 मि ० लि ० हो तथा मात्त्रा को जल से 1000 मि ० लि ० बनाइए । इस घोल के 10 मि ० लि ० को अनुमापी फलास्क घोल में अन्तरित कीजिए , सांद्रित नाइट्रेट अम्ल का 2 या 3 मि ० लि ० मिलाइए तथा 1000 मि ० लि ० तक जल से तनूकृत कीजिए । इस घोल के 1 मि ० लि ० में सीसा ( पीबी ) का 2.5 मि ० ग्राम होता है । तनूकृत घोल ताजा तैयार किया जाएगा ।
2. तनू एमोंनियन हाइड्रोक्साइड-1 एन लगभग ।
3. श्रभिकर्मक क -ट्राइप्रमोनियम सिड्रेट का 20 ग्राम या साइट्रिक अम्ल का 22 ग्राम तथा हाइड्राक्सोलेमाइन हाइड्रोक्लोराइड का 4 ग्राम लगभग 200 मि ० लि ० जल में घोलिए । तनू अमोनियम हाइड्रोक्साइड मिलाइए जिससे कि पी एच 8.5 तक हो जाए । इस घोल को 500 मि ० लि० तक तनूकृत कीजिए । 001 प्रतिशत डाइथिजोन घोल के 15 मि ० लि ० प्रभागों के साथ निष्कत्रित करके इस घोल को इस प्रकार तब तक शोधित कीजिए जब तक कि डाइथिजोत निष्कर्ष का अंतिम रंग हरा न हो जाए । जलीए अवशेष प्रभाग को क्लोरोफार्म के 25 मि ० लि ० प्रभागों से तीन बार तथा अन्ततः कार्बन ट्रेट्राक्लोराइड के 25 मि ० लि ० प्रभाग से प्रक्षालित कीजिए ।
4. डाइथिजोन--(डाइकेनाइल थियोकार्बोजोन या फेनिला जोथिश्रोनोकामिक अम्ल) घोल--डाइथिजोन का 0.01 ग्राम कार्बन टेट्राक्लोराइड के 100 मि ० लि ० में घोलिए तथा एक बण्टे तक बीच बीच में हिलाते जाइए । रात भर रखे रहने दीजिए तथा उपयोग के पहले एक बार फिर हिलाइए । यह ठण्डे और अंधेरे स्थान में रखा जाएगा । इससे 0.01 प्रतिशत घोल प्राप्त होता है । यदि आवश्यक हो तो छानिए । इन बोल के 10 मि ० लि० को 100 मि ० लि ० के अनुमापी फ्लास्क में कार्बन टेट्राक्लोराइड के साथ 100 मि ० लि० तक ननू मृत कीजिए । इसे अत्रधारण के पहले ताजा तैयार किया जाएगा । इससे 0.01 प्रतिशत का घोल प्राप्त होता है ।
टिपण 1 --प्रयुक्त कार्बन टेट्राक्लोराइड का और शोधन किया जाना चाहिए । कार्बन टेद्राक्लोराइड का 1 लि० ननू अनोनियम हाइड्राक्साइड के 25 मि ० लि ० के दो प्रभागों के साथ निर्षित किया जाना है तथा तत्पश्वात् सक्रियित कार्बन के 100 ग्राम पर रखा जाता है । प्रयोग के पहले इसे थोड़े से ताजे चूने पर लगभग 80° से पर निधारा और आसवित किया जाता है ।
टिप्पंग 2- कभी कभी डाइथि जोन पिण्ड और उन हे 0.01 प्रतिशत के बोल भण्डारकरण पर क्षय हो जाते हैं । श्रतः 0.01 प्रतिशत बोल का, आगे तनूकरण के पहले , घोल के 2 मि ० लि० को 1 प्रतिशत एनानियम हाइड्रात्रमाइड के 5 मि ० लि ० के साथ हिला कर परीक्षण किया जाना चाहिए । यदि कार्बनिक परत इन दशाओं में केवल हल्की पीत पाई जाती हो तो घोल को प्रयुक्त किया जा सकेगा । यदि यह अत्यधिक रंगी हुई हो तो उसे त्यक्त कर दिया जाएगा और नया घोल तैयार किया जाएगा । घोल तथा अभिकर्मक किसी रेफीजरेटर में भण्डारित किए जाने चाहिए तथा विश्लेषीय कार्य के दौरान धूप के प्रति 2601 आग II-खं . 3 (1)
भारत का असाधारण राजपच
अनावरण से बचा जाना चाहिए । 0.01 प्रतिशत घोल के स्थायित्व को बढ़ाने के लिए सल्फर डाइआक्साइड से संतूप्स पतली जलीय परत से आबूत किया जाना चाहिए ।
5. थाइमोल ब्लू इण्डीकेटर बोल-परिशोधित स्प्रिंट में 1 प्रतिशत ( एम/ बी ) घोल ।
प्रक्रिया:
मानक सीता घोल के अनेक अशेषमाजकों को अनेक पूयस्कारी फनलों में लीजिए , 5 मि० लि० जल तथा अभिकर्मक क का 5 मि ० लि ० मिलाइए । तत्पश्चात् 2 बंद थाइमोल ब्लू इण्डीकेटर मिलाइये तथा तनू अमोनियम हाइड्राक्साइड मिलाकर घोल के पी एच को 8. 5 तक लाइए । डाइथिजोन घोल के 5 मि ० लि ० मिलाइए और लगभग 10 सेकण्ड तक भली प्रकार हिलाइए । कार्बनिक परतों को डाटदार नेसलर सिलिण्डरों में डालिए ।
2. कार III- क -1 में श्रभिप्राप्त अवशेष को तनु नाइट्रिक अम्ल में घोलिए और जल से तनूकृत कीजिए । घोल के एक उपयुक्त अशेषमाजक को लीजिए और पृथक्कारी फ्नल में अन्तरित कीजिए । रंग को आर विहितानुसार विकसित कीजिए । कार्बनिक परत को एक डाटदार नेसलर सिलिण्डर में डालिए , तत् एमोनियम हाइड्राक्साइड का 10 मि ० लि ० तक हिलाइए और लगभग 10 मिनट तक हिलाइए । विकसित रंग की मानक घोलों के रंगों से तुलना कोजिए । मानक की मात्रा को नोट कीजिए जिसके साथ परीक्षण घोल का रंग मिलता है ।
टिव्पग- यदि परीक्षण घोल का रंग दो मानक घोलों के बीच माध्यम है तो उस श्रेणी के अधिक संख्या में मानक घोलों को लेकर प्रयोग की पुनरावृत्ति की जाती है और ठीक सुमेल रंग निकाला जाता है ।
परिकलन
100 × वी X एफ
भारी धातुएं ( पीबी ) , द्रव्यमान द्वारा प्रतिशत = एम
जहां--
वी = परोक्षण घोल के साथ मुमेल मानक सीता बोल की मि० लि ० में मात्रा ।
एफ मानक सीसा घोल के 1 मि ० लि ० के सनतुल्य , भारी धातुओं (पी० बी० ) का ग्राम में द्रव्यमान ।
एम = परोक्षग के हेतु लिए गए अरोबमाजक में द्रव्य का ग्राम में द्रव्यमान ।
V नसूना द्रश्य में मैंगनिशियम का अवधारण
अभिकर्मक
क. एरिश्रोक्रोस जैक टो इंडीकेटर -एरिथ्रोक्रोम ब्लैक टी के 0.1 ग्रा ० को मैथाइल एल्कोहाल के 25 मि० लि० में घोलिए ।
क. अमोनियन हाइड्रोक्साइड-प्रमोनियम क्लोराइड बफर घोल- अमोनियम हाइड्रॉक्साइड ( 20 प्रतिशत डब्ल्यू/ डब्ल्यू) का 350 मि ० लि० अमोनियम क्लोराइड के 54 ग्रा ० के साथ मिश्रित कीजिए । जल से तनूक्कृत कीजिए और मात्रा को 100 मि ० ली० बना लीजिए ( घोल का पी एच 10 से अधिक नहीं होना चाहिए ) ।
THE GAZETTE OF INDIA EXTRAORDINARY PART II- SEC . 3 ( 1 )) 2602
ग. मानक मैगनीशियम घोल - 0.01 एम मैगनीशियम सल्फेट ( एम जी एस श्रो , 7 एच श्रओ ) के 2.4640 ग्रा ० को तोलिए और उसे जल में घोलिए । मात्ना को एक लिटर तक कर दीजिए ।
घ. एथिलीनडाइएमीन ठेट्रा एसिटिक ( इडी टी ए ) घोल --डाइसोडियम एथिलीनडाइएमीन टेट्रा-- एसेटेट डाइहाइड्रेट के 3.72 ग्रा ० को जल में घोलिए और मात्त्रा को एक लिटर तक कर लीजिए ।
प्रक्रिया
इ डी टी ए घोल का मानकीकरण-मानक मैगनीशियम घोल का 10 मि० लि ० एक शंक्वाकार फलास्क में लीजिए । 20 मि ० लि ० जल , एरिओक्रोम ब्लैक टी इण्डीकेटर का एक मि ० लि० और अमोनियम हाइड्राक्साइड - अमोनियम क्लोराइड वफर घोल का 25 मि ० लि० मिलाइए । 40° से 50 सें ० तक गर्म कीजिए और तत्पश्चात इ डी टी ए घोल से, 40° से 50 सें ० के बीच ताप रखते हुए तब तक अनुमानित कीजिए जब तक कि रंग मदिरा रक्त से बदलकर सुस्पष्ट नीलः नहीं होता है ।
10 एम1
इडीटीए घोल की मोलरता
बी1
जहां-
एम₁ = भानक मैगनीशियम घोल की मोलरता , तथा
बी₁ = अनुमापन के लिए प्रयुक्त इडीटीए घोल की मि ० लि० में मात्ना
V नमूना द्रव्य में मैगनीशियम का अवधारण
IIJ-क ( ताम्म्र के अपसारण के पश्चात् ) से निस्यंद लीजिए , साद्रित नाइट्रिक अम्ल के कुछ बिन्दु मिलाइए , उबालिए और ठन्डा कीजिए तथा तत्पश्चात ठोस अमोनियम क्लोराइड ( 2ग्राम ) मिलाइए, उबालिये और ठन्डा कीजिए , अमोनियम हाइष्ट्राक्साइड तब तक मिलाइए जब तक श्रमोनिया की प्रबल गंध निकले तथा अवक्षेप को सिंटरित मूषा में छानिए , इस निस्यंद को लीजिये और तनू सल्फयूरिक अम्ल तब तक मिलाइए जब तक कि घोल अम्लीय हो ( मैथिल रेड से परीक्षण कीजिये ) , घोल को उबलने के लिये गर्म कीजिये तथा डाइअमोनियम हाईड्रोजन फासफेट के अतिरेक को , निरंतर हिलाते हुए , मिलाइए । एमोनिया घोल का 10 प्रतिशत तब तक निरंतर हिलाते हुए मिलाइए जब तक घोल ठीक क्षारीय हो ( मैथिल रेड से परीक्षण कीजिये ) । जिंक अमोनियम फासफेट का श्वेत अवक्षेप उठेगा ( अवक्षेपण के लिये अनुकूलतम पी एच 6-7 है ) , इसे 3-4 घंटे तक स्थिर होने दीजिए । बाटमेन फिल्टर पत्र सं ० 40 में से छानिये । निस्यंद का एक अनुमाषी फलास्क में संग्रह कीजिये । मात्न ( अर्थात् 40 मि ० लि ० ) तैयार कीजिए । मैग्निशियम के अवधारण के लिये उपयुक्त भशेष भाजक ( अर्थात् 10 मि ० लि० ) लीजिये । जल के 20 मि ० लि ० एरिश्रोक्रोम ब्लैक टी इंडीकेटर का 1 मि ० लि० और अमोनिया हाइड्राक्साइड एमोनिया क्लोराइड भ्रफर घोल के 20 मि० लि० मिलाइए । 40 से 50 सें ० तक गर्म कीजिए और मानक इडी टी ए घोल से 40 ° से 50° सें के बीच ताप रखते हुए तब तक अनुमानित कीजिए जब तक कि रंग मदिरा रक्त से बदल किर सुस्पष्ट नील न हो जाए ।
0.01 एम- इडीटीए का 1 मि० लि० मैगनीशियम का 0.2432 मि० ग्रा०
%वैवनिशियम = [ XX 0.2432 1 5 भारत का असाधारण राजपव
भाग II-खं. 3 ( 1)
2603
जहां-
X = अनुमापन के लिए प्रयुक्त 0.1 एमइडीटीए की मात्रा
परिकलन फैक्टर 5 यह अपधारणा करने पर व्युत्पन्न होता है कि द्रव्य का 5 मि ० ग्रा ० परीक्षण के लिए लिया गया है और अभिप्राप्त निस्यंद 100 मि ० लि ० है जिसमें 10 मि ० लि० अनुमाणित है ।
VI पी एच का अवधारण
द्रव्य का 5 मि ० ग्रा ० ताजे , उबाले और ठण्डा किए हुए जल में घोलिए । 25 मि ० लि० तक तनूकृत कीजिए और मिश्रित कीजिए । घोल का पीएच मान पीएच मीटर से प्रषधारित कीजिए ।"
[सं ० 10-11 / 76-एस ० टी० यू० ] पी० एस ० कोहली, संयुक्त सचिव ।
CORRIGENDA
In the Gazette of India Part 2 , Sec . 3 , Sub - section ( i ) Issue No. 332 of 6th October, 1976 , Ministry of Agriculture and Irrigation , Order No. G.S.R. 832 ( E ) , dated 6th October , 1976 , the following corrections may be made : -
( i) On page 2473 in sub - clause ( 2) of clause 1 in last but one line read "Karikal" for " Karaikal" .
( ii) On page 2475 in Explanation ( i ) under clause 4 in the first line read "belt" for " belf" .
महा प्रबन्धक, भारत सरकार मुद्रणालय, मिन्टो रोड, नई दिल्ली द्वारा मुद्रित तथा नियंत्रक , प्रकाशन विभाग , दिल्ली द्वारा प्रकाशित 1976 PRINTED BY THE GENERAL MANAGER, GOVERNMENT OF INDIA PRESS , MINTO ROAD, NEW DELHI AND PUBLISHED BY THE CONTROLLER OF PUBLICATIONS , DELHI , 1976